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一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法 我有新說法
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《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》是沈立乾于2012年10月25日申請的,該的公布號(hào)為CN102924420A,公布日為2013年2月13日,發(fā)明人是王彥軍、鄭毅男、沈立國、沈陽、沈立乾。[1-2] 《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》提供一種利用樹種根部(地表以下200毫米)二氫槲皮素含量較高的資源優(yōu)勢,從特定地區(qū)落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法。包括:原材料選定、處理、提取、濃縮、水解、萃取、重結(jié)晶等多個(gè)步驟。該發(fā)明利用樹種根部二氫槲皮素含量較高的資源優(yōu)勢,研究、制定環(huán)保及各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)化的工藝,中國國內(nèi)工業(yè)化提取工藝的空白。[2] 2019年10月,《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》獲得第三屆吉林省獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。[3] (概述圖為《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》摘要附圖)[2]

目錄

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法背景

二氫槲皮素(Dihydroquercetin):分子式:C15H12O7;分子量:304.26。
化學(xué)結(jié)構(gòu):2-(3,4-dihydroxyphenyl)-2,3-dihydro-3,5,7-trihydroxy-4H-benzopyran-4-one。分子結(jié)構(gòu):
二氫槲皮素屬黃酮類,被命名為,是一種強(qiáng)抗氧化劑,可阻止人體內(nèi)活性氧(自由基)的活動(dòng),具有抗輻射、解毒、抗體逆流的作用,能抑制過酸氧化脂化合物和細(xì)胞膜的病變。植物提取物屬非合成類。
二氫槲皮素的用途包括:
①、黃酮類比較:、原花青素、銀杏葉素、沙棘素、蘆丁、桑色素、、槲皮素等在醫(yī)學(xué)保健、治療中得到認(rèn)識(shí)和應(yīng)用,但二氫槲皮素除治療作用外,在防病方面的,醫(yī)學(xué)研究證明,人吸入體內(nèi)的氧氣有98%被正常利用,但2%被轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)反應(yīng)極其活躍的自由基,又稱活性氧,其對(duì)生命來說是劇毒物質(zhì),由于自由基的存在致使人的肌體免疫能力下降,器官提前老化,循環(huán)系統(tǒng)衰退,而二氫槲皮素的存在可阻止自由基活動(dòng)和由此產(chǎn)生的破壞作用。從藥理學(xué)方面講,它是一種強(qiáng)抗氧化劑、抗輻射劑,具有再生、解毒和抗體逆流的作用,能抑制過酸氧化脂化合物和細(xì)胞膜的病變。
②、醫(yī)藥:從醫(yī)學(xué)、藥理學(xué)方面講,根據(jù)其藥理作用,應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛,如治療心腦血管、新陳代謝障礙類藥品。哈爾濱醫(yī)科大學(xué)正在利用其研制一類新藥。
③、保健品:對(duì)于強(qiáng)抗氧化劑簡單保健作用如耳、牙、皮膚等作用明顯,安利、如新相應(yīng)產(chǎn)品均含二氫槲皮素。
④、食品:由于二氫槲皮素具有生物活性和強(qiáng)抗氧化作用,將其作為食品生物活性添加劑,在使食品原料和食品本身防腐、延長保質(zhì)期的同時(shí)增加了預(yù)防、治療疾病的作用。
⑤、農(nóng)業(yè):以二氫槲皮素為主要原料的“植物生長調(diào)節(jié)劑”,可降低細(xì)菌和真菌對(duì)植物發(fā)芽、生長、結(jié)果期的影響,增強(qiáng)其耐寒、旱和貯藏性,相關(guān)“植物生長調(diào)節(jié)生長劑”已于1992年2月8日取得了俄羅斯國家發(fā)明。
⑥、工業(yè):二氫槲皮素的性能超過了許多已知的正在使用中的抗氧化劑,如發(fā)動(dòng)機(jī)和噴氣火箭原料的抗振劑,火箭原料原料和碳?xì)浠衔镌系姆€(wěn)定劑,顏料和油漆的抗氧化劑。
截至2012年10月,由于資源優(yōu)勢,國際上俄羅斯對(duì)此項(xiàng)技術(shù)研究較早并且生產(chǎn)工藝很成熟,已形成工業(yè)化(三家生產(chǎn)公司合計(jì)年產(chǎn)量近11噸)。2012年前,中國已有教學(xué)和科研單位對(duì)此技術(shù)進(jìn)行研究、實(shí)驗(yàn),其中廣州大學(xué)和黑龍江省紫杉科技有限公司已申請國家發(fā)明(申請人都曾經(jīng)在黑龍江省同一科研機(jī)構(gòu)工作),但無工業(yè)化記錄。兩項(xiàng)申請文獻(xiàn)所述內(nèi)容相比,其共同點(diǎn)為:地表以上、40年左右樹齡落葉松的樹干,產(chǎn)地均為興安嶺地域。不同點(diǎn)為:提取過程所用溶媒不同,二者分別用水(未注明是否去離子水)、50%乙醇。對(duì)照品均采用俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)樣品。由于未公布原料中二氫槲皮素的含量,無法考證收率,其原材料采用地表以上500毫米樹樁,對(duì)該樹種成材是一種浪費(fèi)。[1]

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法發(fā)明內(nèi)容

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法目的

《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》的目的是要提供一種利用樹種根部(地表以下200毫米)二氫槲皮素含量較高的資源優(yōu)勢,環(huán)保及各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)化,二氫槲皮素收率高的從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法。 [1]  

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法技術(shù)方案

《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》包括以下步驟:
①、原材料選定:選定的落葉松樹根中二氫槲皮素含量在2.9%-3.9%之間;
②、原材料清理、清洗:將選定的落葉松樹根鋸掉、棄去根須,高壓水槍沖洗泥沙,然后風(fēng)干,在相對(duì)濕度65%條件下避光存放;
③、原材料處理:將步驟②中存放的原材料破碎成木屑,粒度為3x3x6毫米,比表面積約為16,纖維間有撕裂狀態(tài)。
④、提取、濃縮:采用熱回流滲漉法,將③處理后的木屑加入提取罐中,加入去離子水和乙腈體積比為1:1的混合溶劑,木屑物料與混合溶劑質(zhì)量之比是1:9-11,提取溫度60℃,濃縮采用單效外循環(huán)蒸發(fā)器,6小時(shí)內(nèi)完成此過程,浸膏比重1.04-1.05時(shí)收膏;
⑤、水解:將步驟④工序浸膏加入到盛有其質(zhì)量3倍水的水解罐中,然后加入鹽酸攪拌,當(dāng)pH值等于6時(shí)加熱,75℃恒溫?cái)嚢?5分鐘,然后冷卻至30℃,靜沉2小時(shí);
⑥、萃取:將步驟⑤中水解物加入萃取罐中,然后加入甲基叔丁基醚和二氧六環(huán)體積比為3:1的萃取劑,水解物與萃取劑質(zhì)量之比為1:0.35-0.4,加溫、攪拌,30℃恒溫?cái)嚢?0分鐘,然后冷卻,22℃保溫靜沉1小時(shí),取上清液;
⑦、濃縮:將步驟⑥中上清液利用真空吸入單效外循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮,除去萃取劑,常壓、45℃,萃取劑除凈后收粉;
⑧、重結(jié)晶:將粉體加入結(jié)晶罐中,然后加入純化水,粉體與水質(zhì)量之比為1:10,加熱、攪拌,75℃時(shí)恒溫?cái)嚢?0分鐘,停止攪拌,冷卻,4℃恒溫12小時(shí)靜沉,取結(jié)晶物裝盤入真空干燥箱;
⑨、干燥:干燥過程溫度為65℃、真空度為0.08兆帕,12小時(shí)后取出,得到二氫槲皮素。
優(yōu)選地,步驟④中所述木屑物料與所述混合溶劑質(zhì)量之比是1:10。 [1]

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法改善效果

《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
1、該發(fā)明利用樹種根部二氫槲皮素含量較高的資源優(yōu)勢,研究、制定環(huán)保及各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)化的工藝,中國國內(nèi)工業(yè)化提取工藝的空白。
2、該發(fā)明采用的原料是落葉松樹根,是將廢棄物的再利用,樹根屬間伐廢棄物(此樹種樹齡極限有值期,既壽命)。2012年前據(jù)林業(yè)部門統(tǒng)計(jì)一棵樹(極限樹齡)的利用率為49%,該發(fā)明在提高此樹種利用率1.2%(提取過程結(jié)束后烘干木屑可用于造紙和其它用途)的同時(shí)可能帶動(dòng)科研部門研究和開發(fā)其它樹種樹根的有用價(jià)值。
3、該發(fā)明的提取物純度高、提取率高。 [1]

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法附圖說明

圖1是二氫槲皮素質(zhì)譜圖。 [1]
附圖說明

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法權(quán)利要求

1.《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》其特征在于:包括以下步驟:
①、原材料選定:選定的落葉松樹根中二氫槲皮素含量在2.9%-3.9%之間;
②、原材料清理、清洗:將選定的落葉松樹根鋸掉、棄去根須,高壓水槍沖洗泥沙,然后風(fēng)干,在相對(duì)濕度65%條件下避光存放;
③、原材料處理:將步驟②中存放的原材料破碎成木屑,粒度為3x3x6毫米,比表面積約為16,纖維間有撕裂狀態(tài);
④、提取、濃縮:采用熱回流滲漉法,將③處理后的木屑加入提取罐中,加入去離子水和乙腈體積比為1:1的混合溶劑,木屑物料與混合溶劑質(zhì)量之比是1:9-11,提取溫度60℃,濃縮采用單效外循環(huán)蒸發(fā)器,6小時(shí)內(nèi)完成此過程,浸膏比重1.04-1.05時(shí)收膏;
⑤、水解:將步驟④工序浸膏加入到盛有其質(zhì)量3倍的水的水解罐中,然后加入鹽酸攪拌,當(dāng)pH值等于6時(shí)加熱,75℃恒溫?cái)嚢?5分鐘,然后冷卻至30℃,靜沉2小時(shí);
⑥、萃取:將步驟⑤中水解物加入萃取罐中,然后加入甲基叔丁基醚和二氧六環(huán)體積比為3:1的萃取劑,水解物與萃取劑質(zhì)量之比為1:0.35-0.4,加溫、攪拌,30℃恒溫?cái)嚢?0分鐘,然后冷卻,22℃保溫靜沉1小時(shí),取上清液;
⑦、濃縮:將步驟⑥中上清液利用真空吸入單效外循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行濃縮,除去萃取劑,常壓、45℃,萃取劑除凈后收粉;
⑧、重結(jié)晶:將粉體加入結(jié)晶罐中,然后加入純化水,粉體與水質(zhì)量之比為1:10,加熱、攪拌,75℃時(shí)恒溫?cái)嚢?0分鐘,停止攪拌,冷卻,4℃恒溫12小時(shí)靜沉,取結(jié)晶物裝盤入真空干燥箱;
⑨、干燥:干燥過程溫度為65℃、真空度為0.08兆帕,12小時(shí)后取出,得到二氫槲皮素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法,其特征在于:步驟④中所述木屑物料與所述混合溶劑質(zhì)量之比是1:10。[1]

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法實(shí)施方式

實(shí)施例1
設(shè)備:0.5立方米熱回流提取罐、100升/小時(shí)真空吸入單效外循環(huán)蒸發(fā)器、100升水解罐、100升萃取罐、ZG—5真空干燥箱、2BV5121水環(huán)真空泵。50升重結(jié)晶罐。
原料:3千克、二氫槲皮素平均含量3.3%,來自伊春美溪林場的樹根,樹齡38—42年之間的間伐區(qū)。
原材料清理、清洗:將選定的落葉松樹根原材料鋸掉、棄去根須,高壓水槍沖洗泥沙,然后風(fēng)干,在相對(duì)濕度65%條件下避光存放;
原材料處理:將步驟③中存放的原料破碎成木屑,粒度為3x3x6毫米,比表面積為16,纖維間有撕裂狀態(tài);
操作過程:
1、將3千克物料投入提取罐,加入31千克去離子水和乙腈體積比為1:1的混合溶劑,提取罐加熱至60℃時(shí)恒溫靜浸1小時(shí)。
2、提取液在真空的作用下抽入與之配套的單效蒸發(fā)器,提取罐一級(jí)冷凝器開始工作,當(dāng)提取液50%進(jìn)入蒸發(fā)器后,關(guān)閉真空閥門。
3、調(diào)節(jié)提取液出口閥門,流量為50升/小時(shí),此時(shí)提取罐、蒸發(fā)器所產(chǎn)生的二次蒸汽(溶媒)經(jīng)過一級(jí)冷凝器成液相回到提取罐中,建立熱回流滲漉平衡過程,提取、濃縮時(shí)間3.5小時(shí),操作溫度60℃。
4、提取過程結(jié)束后,在關(guān)閉提取罐加熱蒸汽閥門的同時(shí)開啟蒸發(fā)器加熱器加熱蒸汽閥門,提取液繼續(xù)濃縮,操作溫度65℃,溶媒回收,浸膏比重1.05時(shí)收膏,重9.0千克。
5、將浸膏加入盛有27千克純化水的水解罐中,加鹽酸攪拌,當(dāng)pH值=6時(shí)加熱、恒溫75℃攪拌45分鐘,隨后冷卻至30℃靜沉2小時(shí)。
6、將水解液加入盛有12.6千克甲基叔丁基醚和二氧六環(huán)體積比分別為1:1的萃取劑的萃取罐中,在30℃條件下攪拌30分鐘,22℃保溫靜沉1小時(shí),取上清液利用單效蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮,常壓、操作溫度45℃回收萃取劑,得黃色粉體1.23千克。
7、將粉體加入盛有12.3千克純化水的重結(jié)晶罐中,加熱、攪拌,75℃時(shí)恒溫?cái)嚢?0分鐘,停止攪拌,隨后開啟罐體夾層冷凍鹽水閥門對(duì)罐內(nèi)液體進(jìn)行冷卻,溫度為4℃,12小時(shí)后去除上清液,得結(jié)晶物1.69千克,取結(jié)晶物裝盤入真空干燥箱,干燥過程溫度為65℃、真空度為0.08兆帕,12小時(shí)后取出,粉碎,得到粉體1.11千克,經(jīng)MS檢測,為二氫槲皮素,檢測結(jié)果見圖1,純度為99.7%,收率為95.8%。
對(duì)比實(shí)施例1
步驟④中的提取溶劑由去離子水和乙腈體積比為1:1的混合溶劑分別替換為水和50%乙醇,其余操作同實(shí)施例1,制備得到的二氫槲皮素純度分別為96.7%和95.9%,收率分別為84.1%和81.2%。
對(duì)比實(shí)施例2
步驟⑥中的萃取劑由甲基叔丁基醚和二氧六環(huán)體積比為3:1的混合溶劑分別替換為甲基叔丁基醚和二氧六環(huán),其余操作同實(shí)施例1,制備得到的二氫槲皮素純度分別為96.1%和93.8%,收率分別為85.3%和71.2%。
由實(shí)施例1和對(duì)比實(shí)施例1-2可知,該發(fā)明采用的方法能夠獲得高的產(chǎn)品純度和高的收率。[1]

一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法榮譽(yù)表彰

2019年10月,《一種從落葉松樹根提取二氫槲皮素的方法》獲得第三屆吉林省獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。[3]
參考資料


目錄
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