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色譜法的分離原理

當(dāng)混合物隨流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱時(shí)，就會(huì)與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等)，由于混合物中各組分物理化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱不同，在同一推動(dòng)力作用下，各組分在固定相中的滯留時(shí)間不同，從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。這種利用各組分在兩相中性能上的差異，使混合物中各組分分離的技術(shù)，稱為色譜法。

三高一快一廣的特點(diǎn)

(1)分離效率高，復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。

(2)靈敏度高，可以檢測(cè)出μg.g-1(10-6)級(jí)甚至ng.g-1(10-9)級(jí)的物質(zhì)量。

(3)分析速度快，一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。

(4)應(yīng)用范圍廣，氣相色譜：沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。

(5)高選擇性:對(duì)性質(zhì)極為相似的組分有很強(qiáng)的分離能力。

分類原則

（1）按兩相狀態(tài)分類

氣相色譜(Gas Chromatography, GC)，液相色譜(Liquid Chromatography, LC)，超臨界流體色譜 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。氣相色譜：流動(dòng)相為氣體(稱為載氣)。常用的氣相色譜流動(dòng)相有N2、H2、He等氣體，按分離柱不同可分為：填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜；按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜。液相色譜：流動(dòng)相為液體(也稱為淋洗液)。按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜。超臨界流體色譜：流動(dòng)相為超臨界流體。超臨界流體是一種介于氣體和液體之間的狀態(tài)。超臨界流體色譜法是集氣相色譜法和液相色譜法的優(yōu)勢(shì)而發(fā)展起來的一種新型的色譜分離分析技術(shù)，不僅能夠分析氣相色譜不宜分析的高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性的試樣組分，而且具有比高效液相色譜更快的分析速率和更高的柱效率。

（2）按操作形式分類

 柱色譜(Column Chromatography, CC)固定相裝在柱管內(nèi)；包括填充柱色譜和毛細(xì)管柱色譜。紙色譜(Paper Chromatography, PC)固定相為濾紙；采用適當(dāng)溶劑使樣品在濾紙上展開而進(jìn)行分離。薄層色譜(Thin Layer Chromatography, TLC)固定相壓成或涂成薄層；操作方法同紙色譜。

（3）按分離原理分類吸附色譜(Absorption chromatography);

分配色譜(Partition Chromatography);離子交換色譜(Ion Exchange Chromatography);凝膠色譜(Gel Chromatography)。

塔板理論和速率理論

（1）塔板理論的特點(diǎn)
塔板理論引入了塔板數(shù)和塔板高度作為柱效的衡量指標(biāo);不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)指明測(cè)定物質(zhì);柱效不能表示被分離組分的實(shí)際分離效果，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分離。

（2）塔板理論的優(yōu)點(diǎn)和不足
優(yōu)點(diǎn)：從熱力學(xué)角度解釋了色譜流出曲線的形狀和濃度極大點(diǎn)的位置，闡明了保留值與k的關(guān)系，提出了評(píng)價(jià)柱校高低的n和H的計(jì)算式；不足：塔板理論的基本假設(shè)不符合色譜柱的實(shí)際分離過程。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的流動(dòng)相流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不能說明色譜峰為什么會(huì)展寬，同時(shí)未能指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑和方法。

（3）速率方程
(也稱范第姆特方程式)：H = A + B/u + C·u ， H：塔板高度; u：流動(dòng)相的平均線速度(cm/s)。A ─渦流擴(kuò)散項(xiàng) ：A與流動(dòng)相性質(zhì)、流動(dòng)相速率無關(guān)。要減小A值，需要從提高固定相的顆粒細(xì)度和均勻性以及填充均勻性來解決。對(duì)于空心毛細(xì)管柱，A=0。固定相顆粒越小dp↓，填充的越均勻，A↓，H↓，柱效n↑。表現(xiàn)在渦流擴(kuò)散所引起的色譜峰變寬現(xiàn)象減輕，色譜峰較窄。B/u —分子擴(kuò)散項(xiàng) ：存在著濃度差，產(chǎn)生縱向擴(kuò)散;擴(kuò)散導(dǎo)致色譜峰變寬，H↑(n↓)，分離變差;;分子擴(kuò)散項(xiàng)與流速有關(guān)，流速↓，滯留時(shí)間↑，擴(kuò)散↑;擴(kuò)散系數(shù)：Dg ∝(M載氣)-1/2 ; M載氣↑，B值↓。C ·u —傳質(zhì)阻力項(xiàng) ：dp↓， df↓, D ↑ ,可降低傳質(zhì)阻力。

（4）H - u 曲線與流速

由于流速對(duì)這兩項(xiàng)相反的作用，流速對(duì)柱效的總影響使得存在著一個(gè)流速值，即速率方程式中塔板高度對(duì)流速的一階導(dǎo)數(shù)有一極小值。以塔板高度H對(duì)應(yīng)流速u作圖，曲線點(diǎn)的流速即為流速。

（5）速率理論的要點(diǎn)

組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展、柱效下降的主要原因；通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６取⑤d氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效；速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。闡明了流速和柱溫對(duì)柱效及分離的影響；各種因素相互制約，如載氣流速增大，分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響減小，使柱效提高，但同時(shí)傳質(zhì)阻力項(xiàng)的影響增大，又使柱效下降;柱溫升高，有利于傳質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響。選擇條件，才能使柱效達(dá)到。

色譜定性方法

（1）與標(biāo)樣對(duì)照的方法  

 利用保留值定性：通過對(duì)比試樣中具有與純物質(zhì)相同保留值的色譜峰，來確定試樣中是否含有該物質(zhì)及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對(duì)比。利用加入法定性：將純物質(zhì)加入到試樣中，觀察各組分色譜峰的相對(duì)變化。

（2）文獻(xiàn)保留值定性

  利用相對(duì)保留值r21定性。相對(duì)保留值r21僅與柱溫和固定相性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊(cè)中都列有各種物質(zhì)在不同固定相上的保留數(shù)據(jù)，可以用來進(jìn)行定性鑒定。

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