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色譜系統(tǒng)
一個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括:
可控而純凈的載氣源,它能將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)樣口;
進(jìn)樣口,它同時(shí)還作為液體樣品的氣化室;
色譜柱,實(shí)現(xiàn)隨時(shí)間的分離;
檢測(cè)器,當(dāng)組分通過時(shí),檢測(cè)器電信號(hào)的輸出值改變,從而對(duì)組分做出響應(yīng);
數(shù)據(jù)處理裝置。
載氣源:
載氣必須是純凈的。污染物可能與樣品或色譜柱反應(yīng),產(chǎn)生假峰進(jìn)入檢測(cè)器使基線噪音增大等(推薦使用配備有水分、烴類化合物和氧氣捕集阱的高純載氣)
若使用氣體發(fā)生器而不是氣體鋼瓶時(shí),應(yīng)對(duì)每一臺(tái)GC都裝配凈化器,并且使氣源盡可能靠近儀器的背面。
進(jìn)樣口
進(jìn)樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流。的進(jìn)樣裝置是注射進(jìn)樣口和進(jìn)樣閥。
注射進(jìn)樣口:用于氣體和液體樣品進(jìn)樣。常用來加熱使液體樣品蒸發(fā)。用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。
進(jìn)樣閥:樣品從機(jī)械控制的定量管被掃入載氣流。因?yàn)檫M(jìn)樣量通常差別很大,所以對(duì)氣體和液體樣品采用不同的進(jìn)樣閥。進(jìn)樣閥通常與進(jìn)樣口連接,特別在分流進(jìn)樣模式時(shí),進(jìn)樣閥連接到分流/不分流進(jìn)樣口。
色譜柱:分離就在色譜柱中進(jìn)行。因?yàn)橛脩艨梢赃x擇不同的色譜柱。故使用一臺(tái)儀器能夠進(jìn)行許多不同的分析。因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈依賴于溫度.故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。
氣相色譜的進(jìn)樣與分流模式
一些樣品已經(jīng)是氣體(例如室內(nèi)或室外的空氣可燃?xì)怏w等),則可以用氣體注射器或氣體進(jìn)樣閥直接進(jìn)樣。大多數(shù)樣品為液體,為了用氣相色譜來分析,必須首先使之氣化,這常常由加熱的進(jìn)樣口和液體注射器或液體進(jìn)樣閥相結(jié)合而完成的。
進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)和選擇取決于色譜柱的直徑和類型,填充柱和大口徑毛細(xì)管柱使用填充柱進(jìn)樣口,小口徑的毛細(xì)管柱使用分流/不分流進(jìn)樣口。
填充柱進(jìn)樣口:
當(dāng)用大口徑毛細(xì)管柱時(shí),專用的襯管使得它們可以用于填充柱進(jìn)樣口,這種色譜柱的柱容量與填充柱的類似。
樣品用注射器穿過隔墊注入到載氣流中。加熱的進(jìn)樣口使樣品(如果是液體)氣化,而后載氣將氣化的樣品帶入色譜柱。
分流模式:
毛細(xì)管柱有較小的樣品容量,進(jìn)樣量必須非常少,通常遠(yuǎn)少于1 μL,以防止色譜柱超載。如此小的樣品量操作起來是很困難的,分流模式提供了一種方法來解決此問題,即采用通常的進(jìn)樣量氣化,然后只把其中一部分引入到色譜柱內(nèi)進(jìn)行分析,其余大部分經(jīng)分流出口放空。
分流閥開啟并一直維持此狀態(tài)。樣品被注射進(jìn)襯管,同時(shí)被氣化。氣化的樣品在色譜柱(氣流阻力大)和分流放空口(氣流阻力可調(diào))之間分配。
不分流模式:
此模式特別適用于低濃度的樣品。它將樣品捕集在柱頭,同時(shí)將殘留在進(jìn)樣口的溶劑氣體放空。此模式包括兩個(gè)步驟:
a.注射樣品
關(guān)閉分流閥。載氣流在隔墊吹掃氣出口和色譜柱之間分配。柱頭壓力由分流放空調(diào)節(jié)閥來設(shè)定,從而設(shè)定流過色譜柱的流速;注射樣品。溶劑(主要的樣品成分)在富集樣品的柱頭產(chǎn)生飽和區(qū)帶。
b.進(jìn)樣口吹掃
在樣品被捕集到色譜柱頭之后,打開分流閥,將殘留在進(jìn)樣口中的氣體(此時(shí)大部分是溶劑)放空。現(xiàn)在流路和分流模式是相同的,升高柱溫,開始將樣品組分引入色譜柱并分離。
此方法對(duì)于沸點(diǎn)比溶劑高的組分的分離是很有效的。溶劑峰將會(huì)很大,要采用程序升溫將目標(biāo)化合物的峰和溶劑峰分離。
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