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一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)？

1、氣相色譜法具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。

2、適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性、定量分析。對(duì)非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì)，可通過(guò)高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析。

3、速度快：一般分析、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。

4、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。

5、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。

可與紅光及收光譜法或質(zhì)譜法配合使用，以色譜法做為分離復(fù)雜樣品的手段，達(dá)到較高的準(zhǔn)確度。是司法鑒定中檢測(cè)有

機(jī)化合物的重要分析手段。

二、什么是氣相色譜分那些類(lèi)別？

凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：

１、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：

（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，

（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

２、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：

（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色

譜等等。

３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：

（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi)。

（２）紙色譜：以濾紙為載體，

（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

４、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

三、分析裝置流程

氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：1、氣源部分 2、進(jìn)樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器

四、氣相色譜常用的載氣有哪些？

作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣

有氫氣、氮?dú)狻鍤狻⒑狻⒍趸細(xì)獾鹊取?/p>

五、載氣為什么要凈化？應(yīng)如何凈化？

所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱

失效，樣品變化，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。

一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠，分子篩等吸

附劑除水分。

六、試樣的進(jìn)樣方法有哪些？

色譜分離要求在Z短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：

１、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：

（１）注射器進(jìn)樣（２）量管進(jìn)樣（３）定體積進(jìn)樣（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣。

一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣

是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。

２、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

七、什么叫擔(dān)體？對(duì)擔(dān)體有哪些要求？

擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：

１、表面積較大，一般應(yīng)在０、５－２米 ／克之間；

２、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；

３、有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；

４、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu)，利于兩相間快速傳質(zhì)；

５、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好；

６、有很好的浸潤(rùn)性，便于固定液的均勻分布。滿足上述要求的擔(dān)體是困難的，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較

優(yōu)良的擔(dān)體。

八、擔(dān)體分幾類(lèi)及其特點(diǎn)

通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi)。

1、硅藻土類(lèi)型：

（１）白色的：表面積小，疏松，質(zhì)脆，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理，可分析強(qiáng)極性組分；

（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大。

2、非硅藻土類(lèi)型：

（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì)，但裝柱不易，柱效率低些。

（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低，而分離且快速。但涂漬困難，柱效低。

（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高，熱穩(wěn)定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色

譜固定相。

（４）炭分子篩：中性，表面積大，強(qiáng)度高，祛壽命長(zhǎng)，在微量分析上有無(wú)比的性。

（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相。

（６）沙：主要用于分離金屬。

九、使用擔(dān)體一般處理的方法有哪些？

常用的擔(dān)體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖

尾和柱效下降，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理。現(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：

１、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要

除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。

２、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，

烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些

非堿性物質(zhì)，使用時(shí)要注意。

３、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用

的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。

４、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３、

５小時(shí)，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體”。

這種擔(dān)體的吸附性能小，強(qiáng)度大，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)

柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。

５、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。

十、常用的擔(dān)體怎樣選擇？

各種擔(dān)體，名目繁多。

在常用硅藻土擔(dān)體中：

紅色擔(dān)體（如６２０１、２０１），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。

白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。

釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì)。

硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。

分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi)，要用酸洗處理的擔(dān)體。

分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。

微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。

有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi)。

但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十一、什么是固定液？對(duì)固定液有哪些要求？

一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用，使組份在色譜柱中得到分離。

對(duì)氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：

１、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)；

２、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液

的Z低使用溫度；

３、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層；

４、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配；

５、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型。這種分離能力即是固定液

的選擇性。

十二、固定液的選擇有哪些？

根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”，即固定液的性質(zhì)與被分

離組分之間的某些相似性，如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等，性質(zhì)相似時(shí)，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分

離組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)大，因而保留時(shí)間就長(zhǎng)；反之溶解度小，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進(jìn)行討論：

a、分離極性化合物，采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力，各組分出峰次序

按極性順序，極性小的先出峰，極性越大，出峰越慢；

b、分離非極性化合物，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力，沒(méi)有特殊選擇性，這時(shí)各組

分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離，效率很低；

c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí)，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出，固定液極性越強(qiáng)，非極性組分越

易流出；

d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子

間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。

“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液”，

應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿意的選擇性，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。

然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。

十三、混合固定液的處理方法有幾種？

混合固定液的處理方法有三種：

１、分別涂漬于擔(dān)體后再混合；

２、將固定液混合后再涂漬，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里；

３、分別涂漬，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱，Z后再將它們串接起來(lái)。

十四、常用的固定液涂量為多少合適？

由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例，低比例為５％，一般用１５％－２５％。液體比例

再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離；液體比例太低時(shí)，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余

的吸附能力會(huì)顯示出來(lái)，使色譜峰拖尾。

由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例，再加上少量樣品，能縮短分析時(shí)間。對(duì)

硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％；由于氟擔(dān)體表面積較小，所以Z多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積

特小，固定液含量便只能保持在０.２５％左右。

十五、色譜柱的常用填充方法有哪些？

固定相填充的好壞，將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法，即把色譜柱的一端塞上*，接真空泵，另一端接

一漏斗，在抽吸下加入固定相，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后，塞上*。裝柱要求要填充得

均勻，緊密，切忌有空隙。

十六、一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋

１、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相；通過(guò)或沿

著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。

2、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱(chēng)為色譜峰。

3、基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí)，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱(chēng)為基線。

4、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高，一般以h表示。色譜峰高

一半處的寬為半峰寬，一般以x１／２表示。

5、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積，用Ａ表示。

6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間，以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)

色譜峰Z高值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間。以Ｖd表示。

7、死體積，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Ｖd表示，載氣平均流速以Ｆc表示，

Ｖd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。

8、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜

柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值，稱(chēng)為相對(duì)保留值。

9、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音。

10、基流：氫焰色譜，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí)，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡(jiǎn)稱(chēng)基流

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