不使用切換閥
在進入質譜前,一般都會有可以讓你將流動相切換到廢液的切換閥。特別是有些樣品組分不易揮發的時候,一股腦都進了質譜,就很容易污染離子源。
所以除非你的樣品特別干凈,還是建議使用切換閥將你不需要的東西直接切換到廢液。
2.使用不揮發的緩沖鹽
雖然有些廠商號稱可以在它家的LCMS上使用磷酸鹽或者其他一些不揮發的緩沖鹽流動相,但是盡量還是
使用我們喜聞樂見的揮發型緩沖鹽吧。
不揮發的緩沖鹽不單單可能會污染離子源,堵塞錐孔,還會降低離子化的效率。
3.高流速
在電噴霧(ESI)的情況下,雖然現在很多儀器都允許你使用較高的液相的流速,但是使用0.2-0.3ml/min
的流速仍然是個好辦法,因為高流速意味著更多的可能污染進入離子源。
如果你的液相條件需要較高的線速度進行分離,在柱后接一個分流器,或者使用小內徑的色譜柱
(比如2.1mm)進行分離也是好的選擇。
4.頻繁放空
質譜在開機后需要相當長一段時間才能達到穩定的工作狀態,而頻繁的放空不僅會破壞質譜的穩定性,
而且容易給分子渦輪泵造成很大的負荷。
5.不管機械泵
一般來說,又大又沉的質譜機械泵都放在實驗臺后方,很容易會被我們遺忘。
但它持續工作的時候,從質譜吸出來的溶劑和其他一些東西就會進入到泵里面,有些機械泵需要隔段時間
打開上面的氣震閥一會兒,將里面揮發型的一些物質放出來。
同時要注意定期檢查泵油的顏色,判斷是否需要更換,或者油的液面是否在警戒線下面,需要補充泵油。
6.注意側漏
雖然大多數質譜在出現系統真空系統有漏的情況下,都會發出提醒,但是即使小漏,也會對真空系統和
檢測器部分造成嚴重的影響。所以一旦發現真空不好,要及時解決。
7.離子源溫度設置過低
一般來說離子源都是加熱到一定溫度的,這樣利于流動相氣化,而且溫度設置需要跟與流速相匹配。
如果離子源溫度設置過低,不但影響離子化效率,而且也容易積累污染。
8.方法開發的時候不做全掃描
即使我們樣品用SPE處理得特別好,我們用SIM/SRM/MRM出來的色譜圖很干凈,也不代表我們的樣品
就真的很干凈。
前面稍微多花一點時間,用SCAN模式,或者串聯的二極管陣列檢測器先跑一遍,看看樣品里面到底都有
些什么東西。這樣可以有效避免后面樣品可能帶來的污染以及各種的時間和金錢浪費。