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氣相色譜儀常見基線異常及其解決方法

2025年03月09日 08:54:51      來源:武漢譜悅儀器有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:8

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基線是氣相色譜儀運行中,性能的綜合表現,組成儀器的各部分發生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應當指出,用此方法分析排除故障,還應注意以下幾點:

⑴ 基線狀態是否準說明儀器有故障是相對而不是的,如基線在高靈敏度時呈現噪聲很大,而在低靈敏度時比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認為儀器是正常的,反之不正常。

⑵ 再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時,得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說,對于一個正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時,有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實施,就不屬于儀器有故障,否則應重新修改、審定原來的色譜分析方法;

⑶ 由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經過充分老化或評價過的色譜柱等等而造成的儀器被污染、基線不穩、峰分不開和峰拖尾等,純屬誤操作,也不適合使用此方法所列實例來分析排除故障。

⑷ 另外在使用整機基線(色譜圖)異常,分析排除故障前先做以下三點工作:

,仔細核查操作條件,是否與分析方法要求一致;

第二,懷疑有了故障色譜圖和所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;

第三 ,逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態,看是否存在誤操作。


基線漂移大

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正常操作中基線出現無規則毛刺

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正常操作中基線上出小峰

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基線呈波浪狀變化

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基線突然向一個方向漂移

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恒溫操作時基線出現不規則變化

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出現負峰

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出現“N”或 “W”峰

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鬼峰、怪峰、多余峰、記憶峰

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① “鬼峰”的寬度(保留時間)和樣品峰接近,污染物可能和樣品同時進入色譜柱,污染物可能源于進樣器或樣品本身被污染(注射器、溶劑、樣品瓶或瓶蓋等),可用進僅有溶劑的空白樣品排除污染源;

② 鬼峰的峰寬比樣品峰大得多,污染物可能再進樣之前已存在色譜柱中,或者說污染物在上一次分析結束時,已存在色譜柱中,在下一次分析時流出。因峰很寬,有可能是由多次進樣累積而成的,在此情況下峰一般峰呈現饅頭形,且常常隨著基線的漂移而出現。

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在程序升溫時增加終溫溫度或時間,是減小或消除上述鬼峰的有效方法;也可以每天或定時設置溫度程序進行儀器烘烤,可有效地把保留性強的物質趕出進樣口和色譜柱;

③ 汽化溫度過高,樣品組分可能分解,每次降低20℃進樣,觀察出峰情況,確定合適溫度;

④ 樣品在汽化襯管中停留太久,加大載氣或增加分流比;

⑤ 樣品在襯管中有吸附或分解,選用去活襯管或襯管失活需再處理;

⑥ 襯管中填充*有活性或失活或填充*不適合某些樣品分析,選用無填充物襯管或再去活處理;

⑦ 樣品本身有組分不穩定,考慮增加預處理樣品程序;

⑧ 產生“鬼峰”的次要原因:

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出峰后基線下移

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帶毛刺的峰

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色譜數據處理工作站觀察到矩形峰

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