1關于取樣及稱樣
取樣需有代表性，樣品量不宜過多，增/失重量程選擇25mg時，樣品量10~20mg，體積不宜超過坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可，塊狀樣品可粉碎，或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上，直徑小于坩堝內徑即可，取下后放置于坩堝內。
導熱系數小且熱效應小的樣品，可用金屬薄膜或其他不與樣品反應的物體包裹后放入坩堝測量，數據評估時扣除包裹物的熱效
應即可，此方法適用于DSC及DTA。
2關于坩堝
溫度≤600℃時，通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝，由于氧化鋁的導熱比鋁差，因此在分析聚合物時，鋁坩堝應用較多。熱分析實驗中，坩堝通常只使用一次，以避免殘留物的影響。如需重復使用，則需進行清洗或高溫灼燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝清洗困難，剛玉坩堝在污染較小時，可清洗后重復使用，方法如下：
l 將坩堝放入10%的浸泡12小時后用清水清洗。
l 將坩堝放入3%摩爾濃度的氨水中煮沸1小時后，用純水清洗后煮沸1小時，然后灼燒至1500℃。
3關于氣氛
氣體進口壓力設置為0.1~0.15MPa，如使用鋼瓶供氣，則當鋼瓶壓力≤0.3MPa時須進行更換。
LINSEIS STA PT系列適用于氧化、還原、惰性、及真空等多種環境，氣體種類根據實驗要求進行配置。
實驗前需進行氣體置換，關閉所有進氣與出氣開關，打開真空泵，待壓差表指針指向-1后，繼續抽氣1~3分鐘，此時關閉真空泵閥門。打開氣體進氣閥，選擇所需的氣體通入天平，待壓差表指向0后，打開出氣開關。
4關于空白校正
由于浮力效應以及系統熱穩定狀態的影響，空白實驗與樣品實驗的條件必須保持一致。
如下：起始溫度、升溫速率、坩堝種類、氣體種類、氣流量。空白實驗必須定期進行，周期≤3個月。
5關于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標準砝碼，用天平的稱量功能測試，如顯示值與標準質量偏差≤1%，則天平無須校正，此測試每年至少進行一次。
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