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微波破壁協助提取方法背景
截至2012年6月，在已有技術中，大株是通化玉圣藥業股份有限公司生產的產品，國藥準字Z20060361。性狀：本品為淡黃色至棕黃色的澄明液體。成份：大株紅景天。適應癥狀：活血化瘀。冠心病穩定型勞累性心絞痛。癥見：胸部刺痛，絞痛，固定不移，痛引肩背及臂內側，胸悶，心悸不寧，唇舌紫暗，脈細澀。用法用量：靜脈滴注。一次10毫升加入250毫升或5%中，一日一次，10天為一療程。
制備方法：取大株紅景天1670克，加水煎煮三次，每次加水6倍，煎煮2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000毫升，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水配制成1000毫升，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
紅景天藥材傳統的提取工藝是水提醇沉，這種方法有效成分不能釋放出來，長時間煎煮浪費能源，同時無效的物質也大量的提取出來，給后續的除雜帶來很大困難。[2]
微波破壁協助提取方法發明內容
微波破壁協助提取方法目的
《微波破壁協助提取方法》的目的是針對上述不足而提供一種微波破壁協助提取方法，利用微波破壁，使紅景天藥材在減壓條件下降低提取時的沸騰溫度，在低溫條件下有效成分迅速釋放出來，從而減少對熱敏性物質的破壞，同時還能大大減少無效成分被帶入溶媒中來，因而提高藥液的質量，減少后續分離純化工序的麻煩，縮短生產周期，節約成本。 [2]
微波破壁協助提取方法技術方案
《微波破壁協助提取方法》其步驟如下：紅景天藥材清洗后用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.0～1.2；藥透水盡，含水量越高，微波所能發生的效能越好，經隧道微波干燥機進行處理，由于藥材飽和水份，使藥材的細胞內部飽含水份，在微波的作用下，分子之間產生“摩擦效應”，結果一部分能力轉化為分子熱運動功能，進而水分子變為水蒸汽，沖破細胞壁釋放出來，沒有細胞壁包裹，有利于低溫提取時有效成分的釋放，微波功率18～20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁后藥材投入提取罐中，加入4～6倍水，低溫減壓提取2～3小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合并提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏。加入注射用水溶解，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。 [2]
微波破壁協助提取方法改善效果
《微波破壁協助提取方法》的優點是：采用微波破壁協助提取技術，是將干藥材用潤藥機進行潤藥，讓失水的細胞吸水膨脹，限度的吸收微波能，從而有利于細胞破壁，藥材中的有效成分在負壓低溫下迅速釋放出來，大大縮短了提取時間，節約了能耗，并且雜質明顯減少。[2]
微波破壁協助提取方法權利要求
1.《微波破壁協助提取方法》其特征在于步驟如下：紅景天藥材清洗后用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.0～1.2；藥透水盡，經隧道微波干燥機進行處理，微波功率18～20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁后藥材投入提取罐中，加入4～6倍水，低溫減壓提取2～3小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合并提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉淀以5～10℃的70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉淀以5～10℃的85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20～1.30的清膏，50℃；加入注射用水溶解，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5～10℃；濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
2.按照權利要求1所述的微波破壁協助提取方法，其特征在于步驟如下：取紅景天藥材1670克，清洗后用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.2，藥透水盡，經隧道微波干燥機進行微波破壁，微波功率20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁后藥材投入提取罐中2小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合并提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉淀以5～10℃的70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20的清膏，50℃；再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時，溫度5～10℃；濾過，沉淀以5～10℃的85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20～1.30的清膏，50℃；加入注射用水溶解，冷藏12小時，溫度5～10℃；濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時，溫度5～10℃；濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水制計算量，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。[2]
微波破壁協助提取方法實施方式
《微波破壁協助提取方法》：取紅景天藥材1670克，清洗后用潤藥機進行潤藥，藥材與水比例為1:1.2，藥透水盡，經隧道微波干燥機進行微波破壁，微波功率20千瓦，傳送帶速度2米/分鐘，破壁后藥材投入提取罐中，加入4倍水，低溫減壓提取2小時，真空為-0.05～-0.06兆帕，提取溫度為75～80℃，工業蒸汽壓力0.06～0.09兆帕，合并提取液，濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調pH值至8.0，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏88克（含量見表1）。加入注射用水1100毫升溶解，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液濃縮，冷凍干燥得干粉，加注射液用水配制成1100毫升，微孔濾膜過濾，灌封，滅菌，即得。
重復上述實驗2次，結果見表1：
表1
注：配制紅景天藥液以每毫升含4毫克紅景天苷計。[2]
微波破壁協助提取方法榮譽表彰
2016年9月，《微波破壁協助提取方法》獲得第二屆吉林省獎優秀獎。[1]
參考資料
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