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又稱(chēng)納米材料制備。也有把粒徑在幾微米以下的顆粒制備統(tǒng)稱(chēng)為超細(xì)粒子制備。隨著物質(zhì)的超細(xì)化，表面原子或分子占了很大的比例，具有很多不同于大塊材料的性能，包括量子效應(yīng)、宏觀(guān)量子隧道效應(yīng)等。如金屬和陶瓷超細(xì)粒子的熔點(diǎn)比塊狀材料低很多，可以在較低溫度下燒結(jié)。所制成的陶瓷制品，沖擊強(qiáng)度很高，不易破碎，可制造渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片。超細(xì)粒子材料為21世紀(jì)的研究重點(diǎn)，有關(guān)制備方法，從20世紀(jì)80年代逐漸發(fā)展，一直是重點(diǎn)研究的化工技術(shù)。杜邦公司在1985～1992年的3?000多種產(chǎn)品中，62%是粉末或以其為基礎(chǔ)的產(chǎn)品，其化學(xué)工業(yè)的40%增值來(lái)自超細(xì)粒子技術(shù)的進(jìn)步。但基本理論研究和制備技術(shù)的進(jìn)展仍然是發(fā)展的限制因素。超細(xì)粒子制備方法可分兩類(lèi)，一類(lèi)是由大的顆粒制成超細(xì)粒子的物理方法，另一大類(lèi)是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)生成超細(xì)粒子的化學(xué)方法。物理法　主要采用物理或機(jī)械的方法，如在高真空下蒸發(fā)冷凝或離子濺射，常用于制備金屬超細(xì)粉。也有采用粉碎的方法，所用的設(shè)備有：①振動(dòng)篩，其中有一可高速轉(zhuǎn)動(dòng)的偏心轉(zhuǎn)子的研磨體，能在垂直、水平兩個(gè)方向上做高頻振動(dòng)，把粒料沖擊碎、磨細(xì)，對(duì)陶瓷材料可制備400～1?000納米的細(xì)粉。②膠體磨，其中有一固定盤(pán)或一高速轉(zhuǎn)動(dòng)盤(pán)，把懸浮液中的粒料磨碎，可制備1?000納米以下的微粒。③氣流粉碎磨，利用壓縮空氣或過(guò)熱蒸汽通過(guò)噴嘴產(chǎn)生的超聲速氣流帶動(dòng)粗粉運(yùn)動(dòng)，使粗粉相互碰撞和摩擦，可制備1?000納米以下的細(xì)粉。化學(xué)法　主要有氣相合成法、液相化學(xué)合成法、氣–液相反應(yīng)。氣相合成法　包括：①熱化學(xué)合成，把原料與高溫流體瞬間混合，達(dá)到反應(yīng)溫度而產(chǎn)生超細(xì)粉產(chǎn)品，如制備碳化硅可采用這種方法。②等離子體方法，在高于5?000K溫度下，金屬或其化合物形成等離子體，進(jìn)行氧化、還原或分解，生成超細(xì)顆粒。用此法可制備碳化物、氮化物、硼化物等高熔點(diǎn)超細(xì)粉。③其他方法，如采用燃燒、激光、微波等方法加熱，使原料瞬間達(dá)到高溫，產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)以獲得超細(xì)粉。液相化學(xué)合成法　一般用共沉淀方法生成結(jié)晶。如制備γ–Fe2O3磁性細(xì)粉，是在Fe2SO4飽和度水溶液中用NaOH沉淀制得α–FeOOH，再通過(guò)還原和氧化熱處理制得。液相反應(yīng)法中，20世紀(jì)80年代以來(lái)發(fā)展了水熱合成技術(shù)。在高溫、高壓下于水溶液或蒸汽流體中進(jìn)行氧化、還原、合成等反應(yīng)，再沉淀、結(jié)晶，制得超細(xì)的粉末。可制備具有光、電、磁特性的金屬和陶瓷材料。氣–液相反應(yīng)　如把顆粒前驅(qū)體溶液噴霧，在高溫條件下液滴蒸發(fā)或分解，生成微粒，稱(chēng)為噴霧熱分解法。又如在高速旋轉(zhuǎn)填充床中，氣相和液相在極短接觸時(shí)間下產(chǎn)生沉淀，如用CO2氣體與Ca(OH)2反應(yīng)可生成粒徑分布很窄的納米級(jí)CaCO3。所有制備超細(xì)顆粒的方法都要求原料在極短接觸時(shí)間內(nèi)達(dá)到反應(yīng)溫度并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或生成晶核，并能控制晶核的停留時(shí)間和生長(zhǎng)尺度，才能控制晶粒的大小，且要求粒度大小的分布較窄、晶體有一定結(jié)構(gòu)。所涉及最困難的工程問(wèn)題是保證原料在瞬間達(dá)到微觀(guān)混合，質(zhì)量和熱量快速傳遞以保證反應(yīng)器中濃度和溫度均勻。超細(xì)粒子的回收和分離也是一個(gè)較困難的問(wèn)題。^[1]