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符號(hào)：GHS02GHS07GHS08GHS09

信號(hào)詞：危險(xiǎn)

危害聲明：H225; H304; H315; H336; H361d; H373; H411

警示性聲明：P210; P261; P273; P281; P301 + P310; P331

海關(guān)編碼：2821100000

危險(xiǎn)類別碼：R36/37/38

安全說明：S26; S36/37/39; S62; S46

危險(xiǎn)品標(biāo)志：Xn; Xi; F^[1]

鐵元素的三種氧化物：氧化亞鐵（FeO）、氧化鐵（Fe₂O₃）、四氧化三鐵（Fe₃O₄）。

四氧化三鐵是中學(xué)階段可以被磁化的鐵化合物。四氧化三鐵中含有Fe²⁺和Fe³⁺，X射線衍射實(shí)驗(yàn)表明，四氧化三鐵具有反式尖晶石結(jié)構(gòu)，晶體中從來不存在偏鐵酸根離子FeO₂^2-。四氧化三鐵，天然礦物類型為磁鐵礦。鐵在四氧化三鐵中有兩種化合價(jià)，為反式尖晶石結(jié)構(gòu)，氧做立方最密堆積。另外，四氧化三鐵還是導(dǎo)體，因?yàn)樵诖盆F礦中由于Fe²⁺與Fe³⁺在八面體位置上基本上是無序排列的，電子可在鐵的兩種氧化態(tài)間迅速發(fā)生轉(zhuǎn)移，所以四氧化三鐵固體具有優(yōu)良的導(dǎo)電性。Fe₃O₄可以看成FeO·Fe₂O_3，這種寫法較好說明了Fe₃O₄中含有Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。^[1]

黑色的Fe₃O₄是鐵的一種混合價(jià)態(tài)氧化物，熔點(diǎn)為1594℃^[3] ，密度為5.18g/cm³，不溶于水，可溶于酸溶液，在自然界中以磁鐵礦的形態(tài)出現(xiàn)，常溫時(shí)具有強(qiáng)的亞磁鐵性與頗高的導(dǎo)電率。

鐵磁性和亞鐵磁性物質(zhì)在居里（Curie）溫度以上發(fā)生二級(jí)相變轉(zhuǎn)變?yōu)轫槾判晕镔|(zhì)。Fe₃O₄的居里溫度為585℃。

可將物質(zhì)的磁性分為五類：

(a) 抗磁性（反磁性）：物質(zhì)中全部電子在原子軌道或分子軌道上都已雙雙配對(duì)、自旋相反，沒有磁矩。

(b) 順磁性：原子或分子中有未成對(duì)電子存在，存在磁矩，但磁矩間無相互作用。

(c) 鐵磁性：每個(gè)原子都有幾個(gè)未成對(duì)電子，原子磁矩較大，且相互間有作用，使原子磁矩平行排列。

(d) 亞鐵磁性（鐵氧體磁性）：相鄰原子磁矩部分呈現(xiàn)不相等的反平行排列。

(e) 反鐵磁性：在Néel溫度以上呈順磁性；在低于Néel溫度時(shí)，磁矩間相鄰原子磁矩呈現(xiàn)相等的反平行排列。

Fe₃O₄有高的電導(dǎo)率，可以將Fe₃O₄不平常的電化學(xué)性質(zhì)歸因于電子在Fe²⁺與Fe³⁺之間的傳遞。

鐵絲在氧氣里燃燒會(huì)生成四氧化三鐵，比較鐵的氧化物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成Gibbs自由能的大小，得出Fe₃O₄的熱力學(xué)穩(wěn)定性，因此產(chǎn)物是Fe₃O₄。

鐵與空氣接觸就會(huì)在其表面上形成氧化物，此時(shí)，氧化物膜本身的化學(xué)組成并非均勻。如一塊低碳鋼可以為三種氧化物膜所覆蓋：與金屬接觸的是FeO，與空氣接觸的一側(cè)是Fe₂O₃，中間則是Fe₃O₄。更確切地說，也許是三種氧化物的飽和固溶體的混合物構(gòu)成鋼鐵表面的氧化膜層。

同時(shí)，氧化物膜的厚度也視氧化時(shí)的不同環(huán)境條件而變化。室溫下，干燥空氣中相對(duì)較純的鐵上氧化物的厚度不超過20埃（1埃=0.1納米）但在潮濕空氣中氧化物膜的厚度明顯增加，可以看到表面上的銹斑。此時(shí)氧化物的沉積是分層的，接近金屬的一側(cè)是致密的無定形無水層，接近空氣一側(cè)是厚的多孔水化層。

鐵與水蒸氣反應(yīng)生成Fe₃O₄和氫氣。

Fe₃O₄有抗腐蝕效果，如鋼鐵制件的發(fā)藍(lán)（又稱燒藍(lán)和烤藍(lán)）就是利用堿性氧化性溶液的氧化作用，在鋼鐵制件表面形成一層藍(lán)黑色或深藍(lán)色Fe₃O₄薄膜，以用于增加抗腐蝕性、光澤和美觀。^[1]

將高純微粉狀α-Fe₂O₃裝入盤中，粉末層不應(yīng)過厚。將盤放入反應(yīng)管之后，通入高純氮?dú)鈱⒖諝庵脫Q出去。接著通過洗氣瓶慢慢送入經(jīng)水飽和的氫氣。加熱溫度在300～400℃（例如330℃）比較適當(dāng)。確證反應(yīng)完了（通常1～3h）后冷卻，停止送氫氣，再用氮?dú)庵脫Q之后，取出樣品。水蒸氣量不足，加熱溫度過高或還原過度都會(huì)生成FeO，因此必須注意。提高洗氣瓶溫度就可以增加水蒸氣量（40～60℃比較適宜）。以針狀α-FeO(OH)為起始原料經(jīng)加熱脫水則得α-Fe₂O₃。用這種α-Fe₂O₃就可制得針狀四氧化三鐵粒子。黑色錄音磁帶就是用這種四氧化三鐵作為磁帶錄音媒介。^[2]

將鐵屑與硫酸反應(yīng)制得，再加入燒堿和氧化鐵在95～105℃進(jìn)行加合反應(yīng)生成四氧化三鐵，經(jīng)過濾、烘干、粉碎制得氧化鐵黑。

將含有氫氧化亞鐵沉淀的水溶液加熱到70℃以上，進(jìn)行緩慢的氧化，就可以得到由棱長(zhǎng)大約0.2μm的相當(dāng)均勻的正八面體或立方單晶粒子組成的四氧化三鐵粉末。也可以用輸送空氣泡作為氧化的手段。還可以用像KNO₃那樣的氧化劑。

操作熟練的話可以得到化學(xué)計(jì)算組成為Fe_3.00O_4.00的四氧化三鐵，Harber法將220g 20%氨水加到2.2L FeSO₄·7H₂O水溶液，在斷絕空氣的條件下煮沸（可以用裝有毛細(xì)管的圓底燒瓶），在煮沸中加入含有25.5g KNO₃的濃水溶液。

溶液加堿氧化或?qū)㈣F鹽和亞鐵鹽的溶液按一定比例混合后加堿沉淀制得。^[2]

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：貯存于通風(fēng)，干燥的庫房中。包裝應(yīng)密封、防潮。避免高溫，并與酸、堿物品隔離存放。

四氧化三鐵具有鐵磁性，如果形成顆粒半徑在納米級(jí)別，稱為四氧化三鐵磁性顆粒。

2013來，有關(guān)納米Fe₃O₄制備的文獻(xiàn)大量涌現(xiàn)，一些新型的制備工藝也不斷出現(xiàn)。傳統(tǒng)制備納米Fe₃O₄的方法主要有沉淀法、水熱（溶劑熱）法、微乳化法、溶膠-凝膠法。新興的制備方法如微波法、熱解羰基前軀體法、超聲法、空氣氧化法、熱解-還原法、多元醇還原法等正逐漸成為學(xué)者們研究的熱點(diǎn)。在相關(guān)制備Fe₃O₄的方法中，新型的表面活性劑、制備體系也都有所突破。表面活性劑已經(jīng)不僅僅局限于SDS、PEG、CTAB、檸檬酸、油酸等，用NSOCMCS、聚丙烯酰胺作修飾劑也有于報(bào)道。制備體系也相繼出現(xiàn)乙醇-水體系、正丙醇-水、丙二醇-水體系等。

沉淀法由于其工藝操作簡(jiǎn)單成本較低，產(chǎn)品純度高，組成均勻，適合于大規(guī)模生產(chǎn)，成為的納米顆粒的制備方法。同時(shí)，通過向沉淀混合液中加入有機(jī)分散劑或絡(luò)合劑可提高納米粒子的分散性，克服納米粒子易團(tuán)聚的缺點(diǎn)。常用的沉淀法有共沉淀法、水解沉淀法、超聲沉淀法、醇鹽水解法和螯合物分解法等。

(1) 共沉淀法

共沉淀法在含有多種陽離子的溶液中加入沉淀劑，讓所有離子沉淀。為了獲得均勻的沉淀，通常將含有多種陽離子的鹽溶液慢慢加入到過量的沉淀劑中進(jìn)行攪拌，使所有離子的濃度大大超過沉淀的平衡濃度，盡量使各組分按比例同時(shí)析出來。

其原理是Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-→Fe₃O₄+4H₂O。

沉淀法制備納米粒子時(shí)，F(xiàn)e²⁺、Fe³⁺的摩爾比直接影響產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)；溶液的pH值、離子濃度、反應(yīng)溫度等均影響微粒的尺寸大小。如何通過控制反應(yīng)條件制備晶體結(jié)構(gòu)單一、顆粒尺寸均勻的納米顆粒是沉淀法所面臨的主要問題。外沉淀劑的過濾、洗滌也是必須考慮的問題。

共沉淀法得到的四氧化三鐵納米粒子多為球形結(jié)構(gòu)，粒徑較小（5～10nm）。但由于該反應(yīng)的溫度比較低，所以得到的粒子的結(jié)晶性相對(duì)較差。而且，該法制備的納米Fe₃O₄微粒沉淀在洗滌、過濾和干燥時(shí)顆粒間易發(fā)生團(tuán)聚，會(huì)影響納米Fe₃O₄的性能。

(2) 水解沉淀法

水解沉淀法就是利用堿性物質(zhì)的水解釋放OH^-，常用的堿性物質(zhì)有尿素、己二胺等，這些物質(zhì)釋放OH^-的速度比較慢，在制備納米Fe₃O₄微粒時(shí)有利于生成顆粒均勻的納米顆粒，通常這種方法能制備出顆粒分布在7nm到39nm的納米顆粒。

(3) 超聲沉淀法

超聲能在溶劑中產(chǎn)生空化效應(yīng)，產(chǎn)生的空化氣泡在10～11秒的極短時(shí)間內(nèi)塌陷，泡內(nèi)產(chǎn)生5000K左右的高溫。該系列空化作用與傳統(tǒng)攪拌技術(shù)相比更容易實(shí)現(xiàn)介觀均勻混合，消除局部濃度不均，提高反應(yīng)速度，刺激新相的形成，而且對(duì)團(tuán)聚還可以起到剪切作用，有利于微小顆粒的形成。超聲波技術(shù)的應(yīng)用對(duì)體系的性質(zhì)沒有特殊的要求，只要有傳輸能量的液體介質(zhì)即可。Vijayakumar.R等用高強(qiáng)度超聲波的輻射，從乙酸鐵鹽水溶液制得粒徑為10nm，具有超順磁性的Fe₃O₄顆粒。

(4) 醇鹽水解法

利用醋酸鈉在水中電離生成醋酸根的還原作用，在高壓反應(yīng)釜中180℃左右將Fe部分還原Fe，Yonghui Deng等用FeCl₃醋酸鈉和乙二醇在高壓反應(yīng)釜中加熱200℃8h即制得了具有超順磁性的Fe₃O₄納米顆粒。

(5) 螯合物分解法

該法原理是金屬離子與適當(dāng)?shù)呐潴w形成常溫穩(wěn)定的絡(luò)合物，在適宜的溫度和pH值時(shí)絡(luò)合物被破壞，金屬離子重新釋放出來與溶液中的OH^-離子及外加沉淀劑、氧化劑作用生成不同價(jià)態(tài)不溶性的金屬氧化物、氫氧化物、鹽等沉淀物，進(jìn)一步處理可得一定粒徑甚至一定形態(tài)的納米粒子。^[2]

水熱（溶劑熱）反應(yīng)是高溫高壓下在水溶液（有機(jī)溶劑）或蒸氣等流體中進(jìn)行的有關(guān)化學(xué)反應(yīng)的總稱。水熱法是近十余年發(fā)展起來的一種制備納米粉體的合成，用此法所制備的Fe₃O₄粒徑小、粒度較均勻、不需要高溫煅燒預(yù)處理，并可實(shí)現(xiàn)多價(jià)離子的摻雜。然而，由于水熱法要求使用耐高溫、高壓的設(shè)備，因而此法成本較高，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

水熱法制備納米Fe₃O₄大多采用無機(jī)鐵鹽（FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、FeSO₄）和有機(jī)鐵鹽（二茂鐵Fe(C₅H₅)₂）作為體，以聯(lián)氨、聚乙烯基乙二醇、PVP等作為表面活性劑,在低于200℃的堿性溶液條件下合成。

Shouheng Sun用水熱方法制備了粒徑可控的超順磁性Fe₃O₄顆粒。首先以Fe(acac)₃為Fe源制備粒徑為4nm的Fe₃O₄顆粒，然后以粒徑為4nm的Fe₃O₄顆粒為晶種，通過控制保溫時(shí)間等因素分別制備了粒徑分別為6、8、12、16nm的Fe₃O₄納米顆粒。

Zhen Li等報(bào)道了采用常見的FeCl₃·H₂O替代價(jià)格昂貴的Fe(acac)₃作為前驅(qū)體，制備了Fe₃O₄納米顆粒。

Yadong Li等報(bào)道了以FeCl₃·6H₂O、NaAC、EG、PEG為原料制備了單分散性的Fe₃O₄納米顆粒，且粒徑尺寸可調(diào)。^[2]

微乳化法是指兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，也就是雙親分子將連續(xù)介質(zhì)分割成微小空間而形成微型反應(yīng)器，反應(yīng)物在其中反應(yīng)生成固相，由于成核、晶體生長(zhǎng)、聚結(jié)、團(tuán)聚等過程受到微反應(yīng)器的限制，從而形成包裹有一層表面活性劑并且有一定凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)和形態(tài)的納米顆粒。

微乳液法制備納米催化劑，具有所需設(shè)備簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)條件溫和、粒子尺寸可控等優(yōu)點(diǎn)，這是其它方法所不能比擬的。因此，成為納米催化劑合成中令人十分關(guān)注的技術(shù)。關(guān)于微乳液法制備納米催化劑方法的研究多集中于對(duì)粒子尺寸的控制上，關(guān)于對(duì)粒子單分散性的控制研究還比較少。

該法是利用金屬醇鹽的水解和聚合反應(yīng)制備金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠，再濃縮成透明凝膠，凝膠經(jīng)干燥熱處理后制得氧化物超微粉的。Sol-gel方法的缺點(diǎn)是采用金屬醇鹽作為原料致使成本偏高，且凝膠化過程合成周期長(zhǎng)。同時(shí)，應(yīng)用sol-gel法制備粒徑100nm以下的納米顆粒還未見報(bào)道。

此外，其它制備方法如微波法、熱解羰基前軀體法、超聲法、空氣氧化法、熱解-還原法、多元醇還原法等相繼有報(bào)道。

海巖冰等用FeSO₄溶液加入氨水溶液在微波爐中8s即得到黑色的Fe₃O₄納米顆粒。Alivasatos等用熱解羰基前軀體法制備出了單分散的γ-Fe₃O₄納米粒子，此后該法在制備單分散的磁性氧化物納米粒子中得到了廣泛的應(yīng)用。Liu等采用多元醇還原法，利用乙酰丙酮亞鐵和乙酰丙酮合鉑在高溫液相中的還原反應(yīng)制取了直徑為3nm的FePt磁性納米粒子，該粒子在表面活性劑的保護(hù)下呈現(xiàn)單分散狀態(tài)。孟哲等人在室溫下pH=10左右的環(huán)境中采用氧化誘導(dǎo)、空氣氧化Fe(OH)₂懸浮液成功制備出高純度、磁性強(qiáng)、球形分布的Fe₃O₄超細(xì)粉體。

在當(dāng)代電氣化和信息化社會(huì)中，磁性材料的應(yīng)用非常廣泛。四氧化三鐵磁性材料作為一種多功能磁性材料，在腫瘤的治療、微波吸收材料、催化劑載體、細(xì)胞分離、磁記錄材料、磁流體、醫(yī)藥等領(lǐng)域均已有廣泛的應(yīng)用，這種材料很有發(fā)展前景。^[2]