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TiO₂作為一種n型半導(dǎo)體氧化物材料，因具有安全性能好，合成成本低等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用在諸多領(lǐng)域。作為2012年4月之前常用的一種光催化型抗菌劑，納米TiO₂需要在一定光波段的輻照才能達(dá)到殺菌的效果；同時(shí)，納米TiO₂材料在殺菌過(guò)程中必須有氧氣的存在。這些條件極大限制了納米TiO₂作為抗菌劑的推廣應(yīng)用。為了解決這個(gè)問(wèn)題，截至2012年4月，的方法是采用Ag等金屬離子對(duì)TiO2納米材料進(jìn)行摻雜改性。通過(guò)這種方法可以一方面擴(kuò)大TiO₂的光譜響應(yīng)范圍，另一方面可抑制光生電子與空穴的復(fù)合，從而達(dá)到協(xié)同抗菌的效果。與2012年4月之前通常采用的溶膠-凝膠法，化學(xué)還原法等AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的制備方法相比，水熱法工藝簡(jiǎn)單，以水作為反應(yīng)介質(zhì)，而且所制備的納米材料具有低缺陷密度，晶體形貌可控等優(yōu)點(diǎn)。然而，2012年4月以前已報(bào)道的采用水熱法制備AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料大部分是先制備均一穩(wěn)定的TiO₂納米材料，然后通過(guò)后期工藝將Ag納米顆粒和TiO₂納米顆粒進(jìn)行有效吸附結(jié)合，而后期處理工藝往往需要選擇添加適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)或無(wú)機(jī)添加劑，對(duì)工藝要求比較高。所以，尋找一種簡(jiǎn)單的工藝，采用一步水熱法簡(jiǎn)單制備AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料是十分必要的，在此基礎(chǔ)上研究AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的抗菌性能，為其成為優(yōu)良的抗菌材料提供科學(xué)依據(jù)和技術(shù)支撐。^[3]

《一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法》要解決的技術(shù)問(wèn)題之一是提供一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，具有優(yōu)異的抗菌性能特點(diǎn)。^[3]

《一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法》包括TiO₂核和納米銀顆粒，上述納米銀顆粒均勻的分布在TiO₂核的外面，上述納米復(fù)合材料顆粒大小為1-2微米，上述納米銀顆粒大小為20-100納米。該發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題之二是提供一種制備上述AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的方法，能夠使用一步水熱法簡(jiǎn)單制備AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料，避免了2012年4月之前水熱制備工藝添加劑繁多、工業(yè)實(shí)現(xiàn)性較差的技術(shù)問(wèn)題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，該發(fā)明的技術(shù)方案是如下：

一種制備上述AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的方法，包括如下步驟：

步驟①：將15-20毫升醇類溶劑加入到100毫升去離子水和5克草酸配置的澄清透明溶液中，上述溶劑為分子中碳原子為1～3的無(wú)水醇類溶劑，且沸點(diǎn)在100℃以下，進(jìn)行分散處理，加熱保溫2小時(shí)，溫度控制在50-70℃，自然冷卻至室溫，得到透明的醇水溶液；步驟②：將15毫升有機(jī)鈦化合物在快速分散處理的情況下，緩慢滴入叔丁醇和檸檬酸的混合溶液中，配制成溶液，其中叔丁醇和檸檬酸的體積比控制在13-40；步驟③：在室溫條件下，將步驟①所配制的溶液以20-30滴/分鐘的速度滴入步驟②溶液中，得到均勻透明的溶膠；步驟④：在避光條件下，向步驟③的溶膠中緩慢加入10-15毫升的0.1摩爾/升的AgNO₃溶液，進(jìn)行分散處理，將溶液加入到100毫升水熱合成反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)10-12小時(shí)，填充度為70％，水熱溫度為160-180℃；步驟⑤：將步驟④的水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)物離心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料。

進(jìn)一步地，上述步驟①中，醇類溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種。

進(jìn)一步地，上述步驟②中，有機(jī)鈦化合物選自鈦酸丁酯、鈦酸四異丙酯中的一種。

進(jìn)一步地，上述步驟①、②、④中的分散處理的方式均為機(jī)械攪拌10～30分鐘、磁力攪拌10～30分鐘、超聲分散5～10分鐘、球磨5～10分鐘、砂磨5～10分鐘中的任意一種。進(jìn)一步地，上述步驟①中，上述加熱保溫的溫度控制優(yōu)選在60-65℃。

進(jìn)一步地，上述步驟②中，上述叔丁醇和檸檬酸的體積比控制優(yōu)選在20-25。

進(jìn)一步地，上述步驟④中，上述水熱反應(yīng)的水熱溫度優(yōu)選在170-175℃。

該發(fā)明制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料用作為抗菌劑材料。抗菌性能實(shí)驗(yàn)選擇、大腸桿菌作為實(shí)驗(yàn)用菌，按照日本國(guó)家工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISZ2801-2000，測(cè)試AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料抗菌性能。

該發(fā)明中AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的晶型結(jié)構(gòu)由X-射線衍射儀確定。所合成的納米復(fù)合材料的X-射線衍射圖譜具有銳鈦礦TiO₂和Ag的特征衍射峰。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡測(cè)試表明，水熱法制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料顆粒大小為1-2微米，納米銀顆粒均勻的分布在TiO₂核的外面，顆粒大小約為20-100納米。

該發(fā)明中制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料具有很好的抗菌性能。如表1所示測(cè)試結(jié)果表明，該納米復(fù)合材料抗菌劑在10小時(shí)作用時(shí)間內(nèi)對(duì)大腸桿菌的殺菌率達(dá)到了95％以上，對(duì)達(dá)到了90％以上。^[3]

1、整個(gè)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，在較低溫度下進(jìn)行，產(chǎn)率高，后續(xù)處理較簡(jiǎn)單，放大效應(yīng)影響很小，可實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；

2、制備的納米復(fù)合材料，純度高，形貌規(guī)整，結(jié)晶性好，比表面積大；

3、制備的納米復(fù)合材料抗菌劑在10小時(shí)作用時(shí)間內(nèi)對(duì)大腸桿菌的殺菌率達(dá)到了95％以上，對(duì)達(dá)到了90％。

4、制備的納米復(fù)合材料抗菌劑具有很高的殺菌活性，殺菌活性大大超越市售產(chǎn)品。^[3]

圖1是實(shí)施例1的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的X-射線衍射圖；

圖2是實(shí)施例1的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡圖；

圖3為實(shí)施例1的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的BET測(cè)試結(jié)果圖。（所制備的納米復(fù)合材料的比表面積是213.38平方米/克）^[3]

《一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法》涉及一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法，屬于納米材料與光電技術(shù)領(lǐng)域。^[3]

1.《一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法》其特征在于，包括如下步驟：步驟①：將15-20毫升醇類溶劑加入到100毫升去離子水和5克草酸配置的澄清透明溶液中，所述溶劑為分子中碳原子為1～3的無(wú)水醇類溶劑，且沸點(diǎn)在100℃以下，進(jìn)行分散處理，加熱保溫2小時(shí)，溫度控制在50-70℃，自然冷卻至室溫，得到透明的醇水溶液；步驟②：將15毫升有機(jī)鈦化合物在快速分散處理的情況下，緩慢滴入叔丁醇和檸檬酸的混合溶液中，配制成溶液，其中叔丁醇和檸檬酸的體積比控制在13-40；步驟③：在室溫條件下，將步驟①所配制的溶液以20-30滴/分鐘的速度滴入步驟②溶液中，得到均勻透明的溶膠；步驟④：在避光條件下，向步驟③的溶膠中緩慢加入10-15毫升的0.1摩爾/升的AgNO₃溶液，進(jìn)行分散處理，將溶液加入到100毫升水熱合成反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)10-12小時(shí)，填充度為70%，水熱溫度為160-180℃；步驟⑤：將步驟④的水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)物離心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟①中，醇類溶劑選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟②中，有機(jī)鈦化合物選自鈦酸丁酯、鈦酸四異丙酯中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟①、②、④中的分散處理的方式均為機(jī)械攪拌10～30分鐘、磁力攪拌10～30分鐘、超聲分散5～10分鐘、球磨5～10分鐘、砂磨5～10分鐘中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟①中，所述加熱保溫的溫度控制優(yōu)選在60-65℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟②中，所述叔丁醇和檸檬酸的體積比控制優(yōu)選在20-25。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟④中，所述水熱反應(yīng)的水熱溫度優(yōu)選在170-175℃。^[3]

步驟①：將15毫升異丙醇加入到100毫升去離子水和5克草酸配置的澄清透明溶液中，磁力攪拌加熱到65℃后保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫得到透明的異丙醇水溶液；

步驟②：將15毫升鈦酸丁酯在快速磁力攪拌的情況下，緩慢滴入30毫升叔丁醇和1.5毫升檸檬酸的混合溶液中，配制成溶液；

步驟③：在室溫條件下，將步驟①所配制的溶液以20滴/分鐘的速度滴入步驟②溶液中，得到均勻透明的溶膠；

步驟④：在避光條件下，向步驟③溶膠中緩慢加入10毫升0.1摩爾/升的AgNO₃溶液。繼續(xù)磁力攪拌30分鐘后，將溶液加入到100毫升水熱合成反應(yīng)釜中，填充度為70％。水熱溫度為175℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為11小時(shí)；

步驟⑤：將步驟④的水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)物離心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料。AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的X-射線衍射圖見(jiàn)圖1，AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的場(chǎng)發(fā)射掃描圖見(jiàn)圖2，AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的抗菌性能見(jiàn)表2-3，AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的N2吸附脫附等溫線見(jiàn)圖3。

步驟①：將20毫升丙醇加入到100毫升去離子水和5克草酸配置的澄清透明溶液中，機(jī)械攪拌加熱到70℃后保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫得到透明的丙醇水溶液；

步驟②：將15毫升鈦酸丁酯在快速機(jī)械攪拌的情況下，緩慢滴入40毫升叔丁醇和2毫升檸檬酸的混合溶液中，配制成溶液；

步驟③：在室溫條件下，將步驟①所配制的溶液以30滴/分鐘的速度滴入步驟②溶液中，得到均勻透明的溶膠；

步驟④：在避光條件下，向步驟③溶膠中緩慢加入15毫升的0.1摩爾/升的AgNO₃溶液。繼續(xù)機(jī)械攪拌30分鐘后，將溶液加入到100毫升水熱合成反應(yīng)釜中，填充度為70％。水熱溫度為180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間10小時(shí)；

步驟⑤：將步驟④的水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)物離心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料。AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的抗菌性能見(jiàn)表2-3。

步驟①：將18毫升異丙醇加入到100毫升去離子水和5克草酸配置的澄清透明溶液中，超聲分散加熱到60℃后保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫得到透明的異丙醇水溶液；

步驟②：將15毫升鈦酸四異丙酯在快速磁力攪拌的情況下后，緩慢滴入33毫升叔丁醇和1.5毫升檸檬酸的混合溶液中，配制成溶液；

步驟③：在室溫條件下，將步驟①所配制的溶液以30滴/分鐘的速度滴入步驟②溶液中，得到均勻透明的溶膠；

步驟④：在避光條件下，向步驟③溶膠中緩慢加入14毫升0.1摩爾/升的AgNO₃溶液，繼續(xù)超聲30分鐘后，將溶液加入到100毫升水熱合成反應(yīng)釜中，填充度為70％，水熱溫度為170℃，水熱反應(yīng)時(shí)間12小時(shí)；

步驟⑤：將步驟④的水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)物離心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料。AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的抗菌性能見(jiàn)表2-3。

步驟①：將16毫升乙醇加入到100毫升去離子水和5克草酸配置的澄清透明溶液中，磁力攪拌加熱到63℃后保溫2小時(shí)，自然冷卻至室溫得到透明的乙醇水溶液；

步驟②：將15毫升鈦酸四異丙酯在快速磁力攪拌的情況下，緩慢滴入36毫升叔丁醇和1.5毫升檸檬酸的混合溶液中，配制成溶液；

步驟③：在室溫條件下，將步驟①所配制的溶液以25滴/分鐘的速度滴入步驟②溶液中，得到均勻透明的溶膠；

步驟④：在避光條件下，向步驟③溶膠中緩慢加入12毫升0.1摩爾/升的AgNO₃溶液，繼續(xù)磁力攪拌30分鐘后，將溶液加入到100毫升水熱合成反應(yīng)釜中，填充度為70％。水熱溫度為172℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為11.5小時(shí)；

步驟⑤：將步驟④的水熱合成反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)物離心取出沉淀，在80℃下真空干燥后，即得到AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料。AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的抗菌性能見(jiàn)表2-3。

表2：10小時(shí)內(nèi)TiO₂與AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的殺菌對(duì)比

表3：20小時(shí)內(nèi)TiO₂與AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料的殺菌率對(duì)比

數(shù)據(jù)分析：

從圖1可知，該發(fā)明中制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料中為純銳鈦晶型，具有明顯的銳鈦礦TiO₂和Ag的特征衍射峰。

從圖2可知，該發(fā)明中的水熱法制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料顆粒大小為1-2微米，納米銀顆粒均勻的分布在TiO₂核的外面，顆粒大小約為20-100納米。整個(gè)顆粒十分接近球體，且粒徑分布較均勻。從圖3可知，該發(fā)明所制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料顆粒的比表面積為213.38平方米/克，且平均粒徑估算值為1280.25納米即1.28微米，與圖2所示的SEM粒徑結(jié)果近似。由于具有較大的比表面積，更加有利于提高抗菌殺菌的功效。從表1可知，AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料抗菌劑在10小時(shí)作用時(shí)間內(nèi)對(duì)大腸桿菌和達(dá)到了90％以上，尤其適用于大腸桿菌。從表2-3可知，該發(fā)明所制備的AgTiO₂核殼納米復(fù)合材料抗菌劑與單純采用納米相比，具有更高的殺菌活性。^[3]

2020年7月17日，《一種AgTiO₂核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法》獲得安徽省第七屆獎(jiǎng)優(yōu)秀獎(jiǎng)。^[2]